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差熱分析儀概述
[ 2013/4/25 18:41:49 ] [轉(zhuǎn)載請注明來源:就是要儀器網(wǎng)]

應(yīng)用

  1、含水化合物,對于含吸附水、結(jié)晶水或者結(jié)構(gòu)水的物體,在加熱過程中水時,發(fā)生吸熱作用,在差熱曲線上形成吸熱峰。

  2、高溫下有氣體放出的物體,一些化學(xué)物體,如碳酸鹽、硫酸鹽及硫化物等,在加熱過程中由于CO2SO2等氣體的放出,而產(chǎn)生吸熱效應(yīng),在差熱曲線上表現(xiàn)為吸熱谷。區(qū)別類物體放出氣體的溫度區(qū)別,差熱曲線的形態(tài)也區(qū)別,利用這種特征就可以對區(qū)別類物體進(jìn)行區(qū)分鑒定。

  3、礦物中含有變價元素,礦物中含有變價元素,在高溫下發(fā)生氧化,由低價元素變?yōu)楦邇r元素而放出熱量,在差熱曲線上表現(xiàn)為放熱峰。變價元素區(qū)別,以及在晶格結(jié)構(gòu)中的情況區(qū)別,則因氧化而產(chǎn)生放熱效應(yīng)的溫度也區(qū)別。如Fe2+340~450變成Fe3+

 

組成

·                                 一般的差熱分析儀由加熱系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、信號放大系統(tǒng)、差熱系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等組成。有些型號的產(chǎn)品也包括氣氛控制系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)?,F(xiàn)將各部分簡介如下:

1、加熱系統(tǒng)。加熱系統(tǒng)提供測試所需的溫度條件,根據(jù)爐溫可分為低溫爐(<250)、普通爐、超高溫爐(可達(dá)2400);按結(jié)構(gòu)形式可分為微型、小型,立式和臥式。系統(tǒng)中的加熱元件及爐芯材料根據(jù)測試范圍的不同而進(jìn)行選擇。

  2、溫度控制系統(tǒng)。溫度控制系統(tǒng)用于控制測試時的加熱條件,如升溫速率、溫度測試范圍等。它一般由定值裝置、調(diào)節(jié)放大器、可控硅調(diào)節(jié)器(PID-SCR)、脈沖移相器等組成,隨著自動化程度的不斷提高,大多數(shù)已改為微電腦控制,提高的控溫精度。

  3、信號放大系統(tǒng)。通過直流放大器把差熱電偶產(chǎn)生的微弱溫差電動勢放大、增幅、輸出,使儀器能夠更準(zhǔn)確的記錄測試信號。

  4、差熱系統(tǒng)。差熱系統(tǒng)是整個裝置的核心部分,由樣品室、試樣坩堝、熱電偶等組成。其中熱電偶是其中的關(guān)鍵性元件,即使測溫工具,又是傳輸信號工具,可根據(jù)試驗要求具體選擇。

  5、記錄系統(tǒng)。記錄系統(tǒng)早期采用雙筆記錄儀進(jìn)行自動記錄,目前已能使用微機進(jìn)行自動控制和記錄,并可對測試結(jié)果進(jìn)行分析,為試驗研究提供了很大方便。

6、氣氛控制系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)。該系統(tǒng)能夠為試驗研究提供氣氛條件和壓力條件,增大了測試范圍,目前已經(jīng)在一些高端儀器中采用。

原理

  差熱分析differential thermal analysis, DTA)法是在程序控溫下,測量物質(zhì)與參比物之間溫度差隨溫度或時間變化的一種技術(shù)。根據(jù)國際熱分析協(xié)會(international confederation for thermal analysis, ICTA) 規(guī)定,DTA曲線放熱峰向上,吸熱峰向下,靈敏度單位為微伏(μV)。

  在溫度程序控制下,試樣在加熱(冷卻)過程中,凡有物理變化或化學(xué)變化發(fā)生時,就有吸熱(或放熱)效應(yīng)發(fā)生,若以在實驗溫度范圍內(nèi)不發(fā)生物理變化和化學(xué)變化的惰性物質(zhì)作參比物,試樣和參比物之間就出現(xiàn)溫度差,溫度差隨溫度變化的曲線稱差熱曲線或 DTA曲線。差熱分析是研究物質(zhì)在加熱(或冷卻)過程中發(fā)生各種物理變化和化學(xué)變化的重要手段。它比熱重量法能獲得更多的信息。熔化、蒸發(fā)、升華、解吸、脫水為吸熱效應(yīng);吸附、氧化、結(jié)晶等為放熱效應(yīng)。分解反應(yīng)的熱效應(yīng)則視化合物性質(zhì)而定。要弄清每一熱效應(yīng)的本質(zhì),需借助熱重量法、X射線衍射、紅外光譜、逸氣分析、化學(xué)分析等。



 

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