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X射線熒光光譜儀
[ 2013/8/5 19:19:38 ] [轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明來(lái)源:就是要儀器網(wǎng)]

簡(jiǎn)介

  一種射線式分析儀器,X射線分析儀器的一種常用形式。X射線熒光光譜儀能分析子序數(shù) 1292的所有元素,選擇性高,分析微量組分時(shí)受基體的影響小,在地質(zhì)、采礦和冶金等部門應(yīng)用很廣。

  X射線是用高速電子轟擊原子的內(nèi)層電子,使之處于高激發(fā)狀態(tài),同時(shí)外層的電子躍遷到缺少電子的內(nèi)層軌道。在此過(guò)程中會(huì)伴隨著以電磁波形式釋放的能量。這種釋放能量的電磁波能量大,波長(zhǎng)小,肉眼不可見(jiàn),稱之為X射線。

  如果用高速電子激發(fā)產(chǎn)生的X射線又作為激發(fā)源(可稱之為一次X射線)去轟擊別的原子的內(nèi)層電子,同樣可產(chǎn)生X射線,只是這種X射線的能量較一次X射線低,波長(zhǎng)也較長(zhǎng),這種射線稱為二次X射線或X射線熒光、熒光X射線。 X射線熒光的波長(zhǎng)是以受激物質(zhì)(待測(cè)物質(zhì))的原子序數(shù)為特征的,原子序數(shù)越大的物質(zhì)波長(zhǎng)越短。各種不同的元素都有本身的特征X射線熒光波長(zhǎng),這是用X射線熒光原理的X射線熒光光譜儀進(jìn)行定性分析的依據(jù);而元素受激發(fā)射出來(lái)的特征射線熒光的強(qiáng)度則取決于該元素的含量,這是定量分析的依據(jù)。

  X射線熒光光譜儀的主要組成部分是一次X射線源和樣品室、分光晶體和平行光管、檢測(cè)器和記錄顯示儀器。一次X射線源用X光管,它產(chǎn)生的一次X射線轟擊樣品表面,使樣品激發(fā)出二次X射線。二次X射線經(jīng)平行光管變成一束平行光以后,投射到與平行光束呈夾角 θ的分光晶體晶面上。射線在分光晶體面上的反射角與平行光束的夾角為2θ。分光晶體在分析過(guò)程中是回轉(zhuǎn)的,即θ是連續(xù)變化的,θ的變化會(huì)使反射光的波長(zhǎng)隨之變化,故2θ的具體值是定性分析的依據(jù)。這種變化波長(zhǎng)的反射線投射到與分光晶體聯(lián)動(dòng)的檢測(cè)器上,檢測(cè)器便輸出一個(gè)與平面分光晶體反射線強(qiáng)度成比例的信號(hào),它是定量分析的依據(jù)。記錄顯示儀表的記錄紙移動(dòng)的距離與2θ有關(guān),所以記錄下來(lái)的曲線就是熒光光譜圖,其橫坐標(biāo)是波長(zhǎng),縱坐標(biāo)是光強(qiáng)。分析光譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。

主要用途

  儀器是較新型X射線熒光光譜儀,具有重現(xiàn)性好,測(cè)量速度快,靈敏度高的特點(diǎn)。能分析F(9)U(92)之間所有元素。樣品可以是固體、粉末、熔融片,液體等,分析對(duì)象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。無(wú)標(biāo)半定量方法可以對(duì)各種形狀樣品定性分析,并能給出半定量結(jié)果,結(jié)果準(zhǔn)確度對(duì)某些樣品可以接近定量水平,分析時(shí)間短。薄膜分析軟件FP-MULT1能作鍍層分析,薄膜分析。測(cè)量樣品的最大尺寸要求為直徑51mm,40mm.

儀器類別

 /儀器儀表/成份分析儀器/熒光光度計(jì)

指標(biāo)信息

  1.發(fā)射源是RhX光管,最大電流125mA,電壓60kV,最大功率3kW2.儀器在真空條件下工作,真空度<13pascals3.5塊分析晶體,可以分析元素周期表FU之間所有元素,含量范圍是ppm100%4.分析軟件是Philips公司(現(xiàn)為PANalytical)最新版軟件,既可作半定量,也可定量分析。精密度:在計(jì)算率N=1483870時(shí),RSD=0.08%穩(wěn)定性計(jì)算率Nmax=6134524,Nmin=6115920,N平均=6125704,相對(duì)誤差為0.03%

附件信息

  循環(huán)水致冷單元,計(jì)算機(jī)P10氣體瓶空氣壓縮機(jī)

分析對(duì)象

  主要有各種磁性材料(NdFeBSmCo合金、FeTbDy)、鈦鎳記憶合金、混合稀土分量、貴金屬飾品和合金等,以及各種形態(tài)樣品的無(wú)標(biāo)半定量分析,對(duì)于均勻的顆粒度較小的粉末或合金,結(jié)果接近于定量分析的準(zhǔn)確度。X熒光分析快速,某些樣品當(dāng)天就可以得到分析結(jié)果。適合課題研究和生產(chǎn)監(jiān)控。

分類

  波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜采用晶體或人工擬晶體根據(jù)Bragg定律將不同能量的譜線分開(kāi),然后進(jìn)行測(cè)量。波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜一般采用X射線管作激發(fā)源,可分為順序式(或稱單道式或掃描式)、同時(shí)式(或稱多道式)譜儀、和順序式與同時(shí)式相結(jié)合的譜儀三種類型。順序式通過(guò)掃描方法逐個(gè)測(cè)量元素,因此測(cè)量速度通常比同時(shí)式慢,適用于科研及多用途的工作。同時(shí)式則適用于相對(duì)固定組成,對(duì)測(cè)量速度要求高和批量試樣分析,順序式與同時(shí)式相結(jié)合的譜儀結(jié)合了兩者的優(yōu)點(diǎn)。

能量色散X射線熒光光譜

能量色散X射線熒光光譜采用脈沖高度分析器將不同能量的脈沖分開(kāi)并測(cè)量。能量色散X射線熒光光譜儀可分為具有高分辨率的光譜儀,分辨率較低的便攜式光,和介于兩者之間的臺(tái)式光譜儀。高分辨率光譜儀通常采用液氮冷卻半導(dǎo)體探測(cè)器,如Si(Li)和高純鍺探測(cè)器等。低分辨便攜式光譜儀常常采用正比計(jì)數(shù)器或閃爍計(jì)數(shù)器為探測(cè)器,它們不需要液氮冷卻。近年來(lái),采用電致冷的半導(dǎo)體探測(cè)器,高分辨率譜儀已不用液氮冷卻。同步輻射光激發(fā)X射線熒光光譜、質(zhì)子激發(fā)X射線熒光光譜、放射性同位素激發(fā)X射線熒光光譜、全反射X射線熒光光譜、微區(qū)X射線熒光光譜等較多采用的是能量色散方式。

非色散譜儀

  非色散譜儀不是采用將不同能量的譜線分辨開(kāi)來(lái),而是通過(guò)選擇激發(fā)、選擇濾波和選擇探測(cè)等方法使測(cè)量分析線而排除其他能量譜線的干擾,因此一般只適用于測(cè)量一些簡(jiǎn)單和組成基本固定的樣品。

全反射X射線熒光

  如果n1>n2,則介質(zhì)1相對(duì)于介質(zhì)2為光密介質(zhì),介質(zhì)2相對(duì)于介質(zhì)1為光疏介質(zhì)。對(duì)于X射線,一般固體與空氣相比都是光疏介質(zhì)。所以,如果介質(zhì)1是空氣,那么α1>α2(,即折射線會(huì)偏向界面。如果α1足夠小,并使α2=0,此時(shí)的掠射角α1稱為臨界角α臨界。當(dāng)α1<α臨界時(shí),界面就象鏡子一樣將入射線全部反射回介質(zhì)1中,這就是全反射現(xiàn)象。

特點(diǎn)

  分析的元素范圍廣,從4Be92U均可測(cè)定;熒光X射線譜線簡(jiǎn)單,相互干擾少,樣品不必分離,分析方法比較簡(jiǎn)便;

  分析濃度范圍較寬,從常量到微量都可分析。重元素的檢測(cè)限可達(dá)ppm量級(jí),輕元素稍差;

  分析樣品不被破壞,分析快速,準(zhǔn)確,便于自動(dòng)化。

 

 

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