基本簡(jiǎn)介

　　氣體工業(yè)名詞術(shù)語(yǔ)。一種色譜分析儀器。由載氣帶入，通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測(cè)器，以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。

　　按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序，經(jīng)過(guò)對(duì)比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。

　　通常采用的檢測(cè)器有：熱導(dǎo)檢測(cè)器，火焰離子化檢測(cè)器，氦離子化檢測(cè)器，超聲波檢測(cè)器，光離子化檢測(cè)器，電子捕獲檢測(cè)器，火焰光度檢測(cè)器，電化學(xué)檢測(cè)器，質(zhì)譜檢測(cè)器等。

氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。

基本構(gòu)造

氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱（包括固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。

  （1）載氣系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。

　　（2）進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。

　?。?/span>3）分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類(lèi)。

　?。?/span>4）檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。

　?。?/span>5）信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來(lái)氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。

　?。?/span>6）溫度控制系統(tǒng)用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分?！庀嗌V儀分為兩類(lèi)：一類(lèi)是氣固色譜儀，另一類(lèi)是氣液分配色譜儀。這兩類(lèi)色譜儀所分離的固定相不同，但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。

工作原理

　　色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣?！〈治龅臉悠吩谏V柱頂端注入流動(dòng)相，流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果?！悠吩谏V柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同，對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過(guò)色譜柱時(shí)，親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢，因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。將從樣品注入載氣為計(jì)時(shí)起點(diǎn)，到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測(cè)器，檢測(cè)器給出對(duì)應(yīng)于各組分的最大信號(hào)（常稱峰值）所經(jīng)歷的時(shí)間稱為各組分的保留時(shí)間tr。實(shí)踐證明，在條件（包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長(zhǎng)度和溫度等）一定時(shí)，不同組分的保留時(shí)間tr也是一定的。因此，反過(guò)來(lái)可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時(shí)間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。

　　檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào)，在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。

載氣由載氣鋼瓶提供，經(jīng)過(guò)載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計(jì)檢測(cè)流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈，以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體，氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室，樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱，經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測(cè)器而后放空。檢測(cè)器給出的信號(hào)經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。

　　氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對(duì)被測(cè)物質(zhì)的定性定量分析。

　　常見(jiàn)檢測(cè)器

　　1）熱導(dǎo)檢測(cè)器

　　熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）屬于濃度型檢測(cè)器，即檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)，幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，是目前應(yīng)用最廣泛的通用型檢測(cè)器。由于在檢測(cè)過(guò)程中樣品不被破壞，因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。

　　2）氫火焰離子化檢測(cè)器

　　氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流，借測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。該檢測(cè)器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機(jī)化合物檢測(cè)常用的檢測(cè)器。但是檢測(cè)時(shí)樣品被破壞，一般只能檢測(cè)那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。

　　3）電子捕獲檢測(cè)器

　　電子捕獲檢測(cè)器（ECD）是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過(guò)測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專(zhuān)屬型檢測(cè)器，是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物最有效的檢測(cè)器，元素的電負(fù)性越強(qiáng)，檢測(cè)器靈敏度越高，對(duì)含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣，最常用的是高純氮。

　　4）火焰光度檢測(cè)器

　　火焰光度檢測(cè)器（FPD）對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是，當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí)，分別發(fā)射具有特征的光譜，透過(guò)干涉濾光片，用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度。

　　5）質(zhì)譜檢測(cè)器

　　質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）是一種質(zhì)量型、通用型檢測(cè)器，其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測(cè)器所能獲得的色譜圖（總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖），而且能夠給出每個(gè)色譜峰所對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖。通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)的自動(dòng)檢索，可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）分析，是將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。

　　儀器特點(diǎn)

　?。?/span>1）大屏幕液晶中文顯示，同時(shí)顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測(cè)器參數(shù)，各種數(shù)據(jù)一目了然。

　?。?/span>2）數(shù)字流量顯示，采用電子質(zhì)量流量計(jì)，從屏幕精確顯示載氣流量。

　?。?/span>3） TCD斷氣自動(dòng)保護(hù)，儀器斷氣或漏氣時(shí)，微機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)斷開(kāi)橋電流，保護(hù)鎢絲不被損壞。

　?。?/span>4）先進(jìn)的氣路流程，儀器采用一次進(jìn)樣，三檢測(cè)器技術(shù)，分離效果更好，靈敏度更高。

　?。?/span>5）自動(dòng)功能：開(kāi)機(jī)后，儀器自動(dòng)檢測(cè)運(yùn)行狀態(tài)，如有問(wèn)題自動(dòng)顯示故障部位及故障類(lèi)型，并對(duì)儀器自我保護(hù)。

　?。?/span>6）專(zhuān)用色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器

　?。?/span>7）色譜柱（進(jìn)口擔(dān)體）和三個(gè)凈化器　1. 柱室溫度：室溫+15℃---350℃

　　2. 控制精度：+0.1℃---0.2℃

　　3. 檢測(cè)室溫度：室溫+30---350℃控制精度：+0.1℃---0.2℃

　　4. 轉(zhuǎn)化爐溫度： +30---350℃控制精度：±0.1℃

　　5. 檢測(cè)精度：H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/L

　　CO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烴類(lèi)≤0.1UL/L

　　6. 開(kāi)機(jī)穩(wěn)定時(shí)間： <1.0小時(shí)

　　7. 控溫范圍：柱室溫度：RT+5~300℃汽化室、檢測(cè)器溫度：RT+5~350℃

　　8.程序升溫重復(fù)性：0.2%

　　9. 基線噪聲： TCD：≤0.1mv FID：≤1×10A

　　10.基線漂移： TCD：≤0.2mv/30min FID：≤1×10A/30min

　　11. 靈敏度： ≥5000ml/mg FID：≤1×10g/s

　　12.溫度設(shè)定范圍： RT+5—350℃

操作規(guī)程

　　一、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備

　　1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇合適的色譜柱；

　　2、氣路連接應(yīng)正確無(wú)誤，并打開(kāi)載氣檢漏；

　　3、信號(hào)線接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。

　　二、開(kāi)機(jī)

　　1、打開(kāi)所需載氣氣源開(kāi)關(guān)，穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開(kāi)主機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求；

　　2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測(cè)器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，按《輸入》鍵，升溫；

　　3、打開(kāi)氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門(mén)，氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa，在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求；當(dāng)檢測(cè)器溫度大于100℃時(shí)，按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成功，點(diǎn)火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進(jìn)樣；

　　三、關(guān)機(jī)

　　關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關(guān)閉穩(wěn)壓表開(kāi)關(guān)，方可離開(kāi)。

　　四、注意事項(xiàng)

　　1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa；

　　2、必須嚴(yán)格檢漏；

　　3、嚴(yán)禁無(wú)載氣氣壓時(shí)打開(kāi)電源。

應(yīng)用范圍

　　環(huán)境保護(hù)：大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測(cè)和研究

　　生物化學(xué)：臨床應(yīng)用，病理和毒理研究；

　　食品發(fā)酵：微生物飲料中微量組分的分析研究；

　　中西藥物：原料中間體及成品分析；

　　石油加工：石油化工，石油地質(zhì)，油品組成等分析控制和控礦研究；

　　有機(jī)化學(xué)：有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制；

　　衛(wèi)生檢查：勞動(dòng)保護(hù)公害檢測(cè)的分析和研究；

　　尖端科學(xué)：軍事檢測(cè)控制和研究；