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就是要儀器網(wǎng)幫您匯總原子吸收分光光度理方法
[ 2012/6/4 15:26:19 ] [轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明來源:就是要儀器網(wǎng)]

 原子吸收分光光度計(jì)樣品要被吸噴霧化后才能被分析,為了使測(cè)量的結(jié)果有代表性,必須要保證樣品均勻的分布在溶液中。所以有許多樣品必須要經(jīng)過前處理才能拿來測(cè)定,而不同的樣品有不同的前處理方法,同一樣品也有多種的前處理方法,選擇不同方法的依據(jù)就是方便快捷、同時(shí)又要盡量減少樣品的用量,減少有效成分的流失。樣品處理是原子吸收光譜法測(cè)定的關(guān)鍵步驟之一,尋找簡(jiǎn)便有效的樣品處理技術(shù),一直是分析工作者的研究的重要課題。在這里我收集了一些方法,并且有的方法也舉了一些例子,在這里還請(qǐng)大家多指點(diǎn)指點(diǎn)。

一、(原子吸收分光光度法)微波消解法。
    該方法是最近幾年發(fā)展起來的新方法,具有快捷、高效、簡(jiǎn)便、節(jié)約試劑、空白值低等優(yōu)點(diǎn),但是需要配置微波溶樣爐。可用于測(cè)定多種樣品,如煙葉、蔬菜、頭發(fā)、花生、中成藥、土壤,保健品的處理均可采用此法,尤其對(duì)于易揮發(fā)樣元素最適合用此法。其原理是極性分子在微波電場(chǎng)的作用下,以每秒24.5 億次的速率不斷改變其正負(fù)方向,使分子高速的碰撞和磨擦而產(chǎn)生高溫,同時(shí)一些類物質(zhì)溶于水后,分子電離成離子,再微波的作用下,作定向移動(dòng),形成電流,離子流動(dòng)過程中與周圍的分子和離子發(fā)生高速磨擦和碰撞,使微波能轉(zhuǎn)為熱能。由于微波消解樣品是在全封閉狀態(tài)下進(jìn)行的,避免了易揮發(fā)元素的損失,因此回收率高、準(zhǔn)確性好,也減少了樣品的玷污和環(huán)境污染。現(xiàn)引用林捷等人用微波溶樣技術(shù)處理茶葉為例,說明該方法的使用。步驟如下:用食品粉碎機(jī)將茶葉樣品磨成粉狀,精確稱取0.500g 于聚四氟乙烯溶樣杯中,加入3mlHNO3、2mlH2O2,待反應(yīng)平穩(wěn)后,蓋上杯蓋,放入工程塑料外套中置于微波溶樣爐內(nèi),設(shè)置壓力從1 ~ 3 檔(0.5mPa,1.0mPa,1.5mPa )定量梯度加壓消解。時(shí)間5~10min 內(nèi)消化完全,取出消解罐,冷卻后開蓋,把聚四氟乙烯溶樣杯置于120℃加熱板上趕氮氧化物至溶液約1ml。冷卻后轉(zhuǎn)移至10ml 比色管中,用少許去離子水沖洗消化杯,洗液并入比色管內(nèi),稀釋至刻度,搖勻待測(cè)

二、(原子吸收分光光度法)非完全消化法。
    此法只要求消化液均勻透明,不要求消化液無色,消化液中含有可溶有機(jī)物。因此,消化溫度低,用酸少、耗時(shí)短、操作簡(jiǎn)單,是一種快速的樣品預(yù)處理技術(shù)。有人就是用此法處理人發(fā),測(cè)定了人法中的鈣和鎂。樣品處理方法如下:①撿去樣品中雜物,用洗衣粉浸泡8h,洗凈,于75~85℃烘干2h,剪碎,充分混均。②稱取經(jīng)處理發(fā)樣0.30g 于50ml 錐形瓶中,加入濃硝酸2.5ml,用玻璃棒壓緊發(fā)樣,置控溫消煮爐上,在80~130℃消化5~6min 后,邊搖動(dòng)燒杯邊滴加過氧化氫2.0ml,消化至溶液程透明黃棕色,取下錐形瓶,趁熱加入乳化劑OP 溶液2.0ml,搖勻,轉(zhuǎn)入25ml 帶塞比色管中,以二次蒸餾水定容,得均勻透明的乳濁液,同時(shí)制備空白。并與酸消解法進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)測(cè)定結(jié)果一致。此法相對(duì)于酸消解法有一定的優(yōu)勢(shì),現(xiàn)在用此法處理螺旋藻膠囊、肉類、人參、環(huán)境樣品、土壤、煙葉、茶葉方面的文章均有報(bào)道。

三、(原子吸收分光光度法)灰化法:
    一般使用溫度在450-550℃之間,用來破壞樣品中的有機(jī)物成分,使之轉(zhuǎn)化成無機(jī)形態(tài)。例如:食品中肉的處理方法:原子吸收分光光度計(jì)成功的同時(shí)測(cè)定了銅、鐵、鋅、鈣、鎂的含量,樣品前處理步驟如下:稱取動(dòng)物鮮樣(兔肉)12g 于瓷坩堝中,小火炭化,再移入高溫電爐中,500℃下灰化16h,取出、冷卻,加濃硝酸-高氯酸(3+1)幾滴,小火蒸至近干,反復(fù)處理至殘?jiān)袩o炭粒。以鹽酸溶解殘?jiān)?,移?0ml 容量瓶中,加氯化鑭溶液2.5ml 和氯化鍶溶液2.0ml (消除磷酸的干擾),加水定溶50ml.同時(shí)做試劑空白。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是能灰化大量樣品,方法簡(jiǎn)單,無試劑污染,空白值低,但操作時(shí)間長(zhǎng)、操作繁瑣、對(duì)低沸點(diǎn)的元素常有損失.此法可以處理魚類、水果、肉、蛋、奶等,若分析 Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se 等不宜采用法灰化。
四、(原子吸收分光光度法)酸消解法。
    用適當(dāng)?shù)乃嵯鈽悠坊w,并使被測(cè)元素形成可溶鹽。植物的花葉一般用硝酸,個(gè)別的可用HNO3—HCLO4,根莖則視其種類需要添加H2SO4或HF,礦物類和動(dòng)物類大多需用混合酸。例如:用HCL—HF—HCLO4 消解法處理銅鈷礦。步驟如下:準(zhǔn)確稱取0.1~0.2g 試樣150ml 聚四氟乙烯燒杯中,加15mlHCL,5~10mlHF,3mlHCLO4,上蓋表面皿,加熱溶解并蒸至白煙冒盡,取下冷卻后,加入2mlHCL, 用少量蒸餾水吹洗杯壁和表面皿,加熱溶解鹽類,冷卻,將試液定容在100ml 容量瓶中,同時(shí)做試劑空白。此法由于對(duì)設(shè)備要求低,效果相對(duì)好,可以處理大米、中草藥、礦石、茶葉,骨骼等幾乎所有樣品,但不適合處理包含易揮發(fā)元素的樣品,對(duì)環(huán)境也有一定的污染。

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