用有機(jī)試劑的純化-丙酮
沸點(diǎn)56.2℃,折光率1.358 8,相對(duì)密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質(zhì)。其純化方法有:
⑴于250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀回流,若高錳酸鉀紫色很快消失,再加入少量高錳酸鉀繼續(xù)回流,至紫色不褪為止。然后將丙酮蒸出,用無(wú)水碳酸鉀或無(wú)水硫酸鈣干燥,過(guò)濾后蒸餾,收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時(shí),須注意丙酮中含還原性物質(zhì)不能太多,否則會(huì)過(guò)多消耗高錳酸鉀和丙酮,使處理時(shí)間增長(zhǎng)。
⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸銀溶液,再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液,振搖10min,分出丙酮層,再加入無(wú)水硫酸鉀或無(wú)水硫酸鈣進(jìn)行干燥。最后蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快,但硝酸銀較貴,只宜做小量純化用。
常用有機(jī)溶劑的純化-四氫呋喃
沸點(diǎn)67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相對(duì)密度0.889 2。
常用有機(jī)溶劑的純化-乙醚
沸點(diǎn)34.51℃,折光率1.352 6,相對(duì)密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過(guò)氧化物
過(guò)氧化物的檢驗(yàn)和除去:在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸,1mL2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2 滴淀粉溶液,混合均勻后加入乙醚,出現(xiàn)藍(lán)色即表示有過(guò)氧化物存在。除去過(guò)氧化物可用新配制的硫酸亞鐵稀溶液(配制方法是 FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL濃硫酸)。將100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數(shù)次,至無(wú)過(guò)氧化物為止。醇和水的檢驗(yàn)和除去:乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置后,氫氧化鈉表面附有棕色樹(shù)脂,即證明有醇存在。水的存在用無(wú)水硫酸銅檢驗(yàn)。先用無(wú)水氯化鈣除去大部分水,再經(jīng)金屬鈉干燥。其方法是:將100mL乙醚放在干燥錐形瓶中,加入20~25g無(wú)水氯化鈣,瓶口用軟木塞塞緊,放置一天以上,并間斷搖動(dòng),然后蒸餾,收集33~37℃的餾分。用壓鈉機(jī)將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放于盛乙醚的瓶中,用帶有氯化鈣干燥管的軟木塞塞住?;蛟谀救胁逡荒┒死擅?xì)管的玻璃管,這樣,既可防止潮氣浸入,又可使產(chǎn)生的氣體逸出。放置至無(wú)氣泡發(fā)生即可使用;放置后,若鈉絲表面已變黃變粗時(shí),須再蒸一次,然后再壓入鈉絲。
常用有機(jī)溶劑的純化-乙醇
沸點(diǎn)78.5℃,折光率1.361 6,相對(duì)密度0.789 3。
制備無(wú)水乙醇的方法很多,根據(jù)對(duì)無(wú)水乙醇質(zhì)量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法:
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質(zhì),將苯加入乙醇中,進(jìn)行分餾,在64.9℃時(shí)蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3與乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工業(yè)多采用此法。
⑵用生石灰脫水。于100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g,回流3~5h,然后進(jìn)行蒸餾。若要99%以上的乙醇,可采用下列方法:
⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金屬鈉,待反應(yīng)完畢,再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后進(jìn)行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用,產(chǎn)生氫手和氫氧化鈉,但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發(fā)生平衡反應(yīng),因此單獨(dú)使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水,須加入過(guò)量的高沸點(diǎn)酯,如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用,抑制上述反應(yīng),從而達(dá)到進(jìn)一步脫水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中,加入5g鎂和0.5g碘,待鎂溶解生成醇鎂后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸餾,可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常強(qiáng)的吸濕性,所以在操作時(shí),動(dòng)作要迅速,盡量減少轉(zhuǎn)移次數(shù)以防止空氣中的水分進(jìn)入,同時(shí)所用儀器必須事前干燥好。
檢索范圍: |
關(guān) 鍵 字: |